Metatungstato de amonio (AMT)
Propiedades, procesos y aplicaciones físicas y químicas
Directorio
Prefacio
Importancia de la investigación y valor industrial del metatungstato de amonio
Capítulo 1 Introducción
1.1 Definición y descripción general del metatungstato de amonio
1.2 Posición en la familia de compuestos de tungsten
1.3 Desarrollo histórico y estado de la investigación
1.4 Perspectivas de aplicaciones industriales
Capítulo 2 Propiedades químicas y físicas del metatungstato de amonio
2.1 Composición química y estructura molecular del metatungstato de amonio
2.1.1 Fórmula molecular y características estructurales del metatungstato de amonio
2.1.2 Análisis de la estructura cristalina del metatungstato de amonio (estudio de difracción de rayos X)
2.2 Propiedades físicas del metatungstato de amonio
2.2.1 Aspecto y morfología del metatungstato de amonio
2.2.2 Solubilidad y estabilidad del metatungstato de amonio
2.2.3 Estabilidad térmica y comportamiento de descomposición del metatungstato de amonio
2.3 Propiedades químicas del metatungstato de amonio
2.3.1 Reacción del metatungstato de amonio con ácido y base
2.3.2 Propiedades redox del metatungstato de amonio
2.3.3 Química de coordinación del metatungstato de amonio
2.4 Comparación de metatungstato de amonio y paratungstato de amonio (APT).
Capítulo 3 Proceso de preparación del metatungstato de amonio
3.1 Materias primas y precursores
3.1.1 Concentrado de wolframio
3.1.2 Ácido tungstico y wolframio sódico
3.2 Método tradicional de preparación de metatungstato de amonio
3.2.1 Acidificación
3.2.2 Método de intercambio iónico
3.3 Tecnología moderna de síntesis de metatungstato de amonio
3.3.1 Extracción con disolventes
3.3.2 Descomposición térmica
3.3.3 Síntesis asistida por microondas
3.4 Optimización de los parámetros de proceso para la preparación de metatungstato de amonio
3.4.1 Control de pH
3.4.2 Influencia de la temperatura y la presión
3.4.3 Regulación del proceso de cristalización
3.5 Proceso de producción industrial de metatungstato de amonio
3.5.1 Diagramas de flujo y equipos
3.5.2 Eliminación de residuos y medidas de protección del medio ambiente
Capítulo 4 Tecnología de análisis y detección de metatungstato de amonio
4.1 Análisis de la composición química del metatungstato de amonio
4.1.1 Determinación del contenido de tungsteno (gravimétrico, ICP-AES)
4.1.2 Análisis de impurezas de metatungstato de amonio (Fe, Mo, etc.)
4.2 Caracterización estructural del metatungstato de amonio
4.2.1 Difracción de rayos X (DRX)
4.2.2 Espectroscopia infrarroja (IR) y espectroscopía Raman
4.2.3 Análisis térmico (TG-DSC)
4.3 Ensayo de propiedades físicas del metatungstato de amonio
4.3.1 Tamaño y distribución de partículas (análisis láser del tamaño de partículas)
4.3.2 Superficie específica (método BET)
4.4 Normas de control de calidad para el metatungstato de amonio
4.4.1 Norma china (YS/T 535-2006)
4.4.2 Comparación de normas internacionales
Capítulo 5 Campos de aplicación del metatungstato de amonio
5.1 Industria catalizadora
5.1.1 Aplicaciones en la industria petroquímica
5.1.2 Catalizador de protección del medio ambiente (desnitrificación SCR)
5.2 Preparación de productos de wolframio
5.2.1 Polvo de tungsteno de alta pureza y wolframio
5.2.2 Aleaciones y materiales compuestos a base de tungsteno5.3 Materiales funcionales
5.3.1 Materiales electrocrómicos
5.3.2 Retardantes de llama y nanomateriales5.4 Otras áreas
5.4.1 Aplicaciones biomédicas
5.4.2 Almacenamiento y conversión de energía
Capítulo 6 Producción industrial y desafíos tecnológicos
6.1 Cuellos de botella en la producción a gran escala
6.1.1 Control de pureza
6.1.2 Coste y consumo de energía6.2 Dirección de la mejora técnica
6.2.1 Proceso de síntesis verde
6.2.2 Automatización y producción inteligente6.3 Seguridad y protección del medio ambiente
6.3.1 Especificaciones de seguridad en el proceso de producción
6.3.2 Tratamiento de líquidos y gases residuales
Capítulo 7 Estudios de caso y prácticas
7.1 Casos de producción industrial
7.1.1 Ejemplos de preparación de AMT de alta pureza
7.1.2 Casos de aplicación de AMT para catalizadores
7.2 Ejemplos de síntesis de laboratorio
7.2.1 Diseño experimental a pequeña escala
7.2.2 Análisis y optimización de datos
7.3 Análisis y solución de fallos
7.3.1 Problemas comunes (mala cristalización, exceso de impurezas)
7.3.2 Estrategia de resolución
Capítulo 8 Perspectivas futuras
8.1 Tendencia de desarrollo de la tecnología de metatungstato de amonio
8.2 Potencial de los campos de aplicación emergentes
8.3 Proceso de internacionalización y estandarización
8.4 Sugerencias para las direcciones de investigación
Apéndice
Apéndice A: Hoja de datos de propiedades químicas y propiedades físicas relacionadas con el metatungstato de amonio
Apéndice B: Diagrama de flujo de los procesos comunes de preparación
Apéndice C: Procedimientos normalizados de trabajo (PNT) para los métodos de ensayo
Referencias
Trabajos académicos, patentes e informes técnicos
Literatura estándar nacional e internacional (YS/T, ISO, ASTM, etc.)
Índice
Índice de palabras clave y términos
Apéndice
Hoja de datos de seguridad del material (MSDS) para el metatungstato de amonio
Capítulo 1 Introducción
1.1 Definición y descripción general del metatungstato de amonio
El metatungstato de amonio (AMT, fórmula química (NH₄) ₆H₂W₁₂O₄₀·nH₂O) es un importante compuesto de politungstato, como intermediario clave en la cadena de la industria química del tungsteno, ha atraído la atención por sus excelentes propiedades químicas y físicas. Su estructura molecular está formada por un anión poliácido de tipo Keggin [H₂W₁₂O₄₀]⁶⁻ y 6 cationes de amonio (NH₄⁺La cantidad de agua cristalizada (n) suele variar entre 3-6, dependiendo de las condiciones de preparación. Las propiedades significativas de AMT incluyen una solubilidad en agua extremadamente alta (aprox. 300-400 g/100 mL a 20 °C), buena estabilidad térmica (descomposición a WO₃ a 400-600 °C) y versatilidad en la conversión química, lo que lo hace insustituible en la preparación de catalizadores, la producción de polvo de tungsteno de alta pureza y el desarrollo de materiales funcionales.
En comparación con los compuestos de tungsteno tradicionales, como el paratungstato de amonio (APT), la alta solubilidad del AMT le otorga ventajas en los procesos de solución, como su uso directo para el secado por pulverización para preparar polvo de tungsteno a nanoescala, o como precursor para la preparación de membranas electrocrómicas WO₃. Esta propiedad no solo mejora la eficiencia de producción de los productos tradicionales de tungsteno, sino que también promueve su aplicación en el campo de nuevos materiales, como la nanotecnología, el almacenamiento de energía y la investigación biomédica. El valor industrial de AMT radica en su papel como puente eficiente entre el concentrado de tungsteno (wolframita, scheelita) y los productos finales (como la aleación de tungsteno, el material de tungsteno), conectando los enlaces ascendentes y descendentes de la industria química del tungsteno.
1.2 Posición en la familia de los compuestos de wolframio
Dentro de la familia de los compuestos de tungsteno, AMT ocupa un lugar especial debido a su estructura poliácida única y su alta solubilidad. Hay muchos tipos de compuestos de tungsteno, como el ácido tungstico (H₂WO₄) y el tungstato de sodio (Na₂WO₄). ), trióxido de tungsteno (WO₃), paratungstato de amonio (APT), etc., cada uno con usos específicos. AMT se encuentra en el mismo grupo de tungstato de amonio que APT, pero su estructura de tipo Keggin es más compacta que la cadena o la estructura laminar de APT, lo que resulta en una solubilidad significativamente mejorada (AMT 350 g/100 mL vs. APT 10 g/100 mL a 25 °C). Además, AMT tiene una temperatura de descomposición térmica más baja (600 °C se convierte completamente en WO₃), mientras que APT requiere una temperatura más alta (>600 °C) y genera más intermedios, lo que facilita el proceso para que AMT prepare polvo de tungsteno de alta pureza.
El papel de puente de AMT se refleja en toda la cadena, desde la purificación del mineral de tungsteno hasta el procesamiento posterior. Después de que el concentrado de tungsteno se trata con ácido o álcali para producir ácido tungstico o tungstato de sodio, se puede convertir en AMT mediante intercambio iónico, extracción con solventes o proceso de acidificación, y luego se procesa en polvo de tungsteno, material de tungsteno o catalizador. Con los crecientes requisitos de las industrias de alta tecnología (como la aeroespacial y los semiconductores) para la pureza y el rendimiento de los productos de tungsteno, AMT se ha convertido en un vínculo cada vez más destacado entre las materias primas básicas y las aplicaciones de alta gama.
1.3 Desarrollo histórico y estado de la investigación
Historia de la investigación mundial
La investigación sobre el metatungstato de amonio comenzó a principios del siglo XX, coincidiendo con el desarrollo del tungsteno como metal estratégico. En la década de 1940, los eruditos estadounidenses K. C. Li y C. Y. Wang describieron sistemáticamente las propiedades y los métodos de preparación de los compuestos de tungsteno por primera vez en tungsteno, que mencionaron el proceso preliminar de síntesis de AMT mediante la reacción del ácido tungstico con amoníaco. A pesar de la tecnología rudimentaria de la época, los rendimientos eran sólo de entre el 50% y el 60%, un hallazgo que sentó las bases para estudios posteriores en AMT. A mediados del siglo XX, con la expansión de las aplicaciones del tungsteno en los campos de la iluminación (alambre de tungsteno), militar (acero de tungsteno) y químico (catalizador), Estados Unidos y Europa comenzaron a explorar la producción industrial de AMT. En la década de 1950, las empresas químicas estadounidenses utilizaron la acidificación para producir AMT para la preparación de polvo de tungsteno, con una producción anual de docenas de toneladas, y los productos se suministraron principalmente a las industrias militar y de iluminación.
En la segunda mitad del siglo XX, la investigación en AMT se profundizó a nivel mundial. Los químicos alemanes en Europa han documentado las propiedades químicas y los usos industriales del AMT en detalle en la Enciclopedia de Química Industrial de Ullmann, señalando su potencial en los catalizadores de craqueo de petróleo y el tungsteno de alta densidad. En la década de 1970, la Asociación Japonesa de la Industria del Tungsteno discutió el uso de AMT en la fabricación de precisión y materiales electrónicos como las películas de tungstato en la “Utilización de compuestos compuestos en la industria industrial”, y las empresas japonesas comenzaron a importar AMT de China para su uso en las industrias de semiconductores y pantallas. La investigación química de tungsteno de Rusia se centra en la aplicación de AMT en la industria militar, como la preparación de aleaciones de tungsteno de alta densidad por descomposición térmica para satisfacer las necesidades de materiales aeroespaciales y de armaduras. Estos desarrollos muestran que la aplicación de AMT se está expandiendo gradualmente de los productos tradicionales de tungsteno a los campos de alta tecnología.
Historia de la investigación y el desarrollo y la producción en China
Como el país de recursos de tungsteno más grande del mundo (que representa más del 60% de las reservas mundiales) y productor de productos de tungsteno, la historia de investigación y desarrollo y producción de AMT está estrechamente relacionada con el desarrollo de la industria de tungsteno de China. En los años 50 del siglo XX, China comenzó a desarrollar sistemáticamente recursos de tungsteno, confiando en wolframita y scheelita en Jiangxi Gannan (Dayu, Chongyi), Hunan Persimmon Zhuyuan y otros lugares, y estableció una cadena industrial preliminar desde la extracción de mineral hasta el procesamiento de compuestos de tungsteno. La investigación de AMT comenzó durante este período, y en 1958, el Instituto de Investigación de Metales No Ferrosos de Beijing (ahora el Grupo de Tecnología de Investigación) informó por primera vez los resultados experimentales de la síntesis de AMT por acidificación. En el experimento, la solución de tungstato de sodio (concentración de 100 g/L WO₃) se hizo reaccionar con ácido clorhídrico para generar precipitado de AMT con un rendimiento de aproximadamente el 60% y un contenido de WO₃ del 85%-87%. Aunque el proceso aún está inmaduro, este logro marca el comienzo de la investigación de AMT en China.
En los años 60 y 70 del siglo XX, la investigación sobre el AMT en China entró en la etapa exploratoria. A principios de la década de 1970, Xiamen Smelter, el predecesor de la industria de tungsteno de Xiamen, intentó producir AMT industrialmente, utilizando tungstato de sodio producido por tostar concentrado de tungsteno para preparar AMT por intercambio iónico y acidificación. Los productos se utilizan principalmente en la producción de polvo de tungsteno y tiras de tungsteno para satisfacer las necesidades de la industria de defensa (como el núcleo de carcasa de carburo de tungsteno) y la industria de la iluminación (como la lámpara de filamento de tungsteno). Sin embargo, debido a las limitaciones de la tecnología y el equipo, AMT tiene baja pureza (contenido de WO ₃ 85% -88%), impurezas (como Fe 0.005%, Mo 0.01%) que superan el estándar, y la producción anual es de solo unas pocas decenas de toneladas para el mercado interno.
Después de la reforma y la apertura, la industria de tungsteno de China marcó el comienzo de un rápido desarrollo, y la investigación y desarrollo y la producción de AMT entraron en una nueva etapa. En la década de 1980, el Instituto de Ingeniería de Procesos de la Academia China de Ciencias y el Instituto de Metales No Ferrosos de Hunan desarrollaron la extracción con solventes y mejoraron los métodos de intercambio iónico para mejorar en gran medida la pureza y el rendimiento de AMT. En 1985, el “Estudio sobre la preparación de la extracción de metatungstato de amonio” informó que mediante el uso de extractantes orgánicos como TBP, el AMT se extrajo de la solución de tungstato de sodio, y el contenido de WO ₃ alcanzó más del 89%, y el contenido de Fe se redujo a menos del 0,001%. Esta tecnología fue promovida por el Instituto de Investigación de Metalurgia No Ferrosa de Ganzhou (ahora Ganzhou Tungsten Industry of China Minmetals), y la producción industrial comenzó a tomar forma. Durante el mismo período, la industria de tungsteno de Xiamen, la alta tecnología de tungsteno de China y otras empresas construyeron líneas de producción especiales, la producción anual aumentó de docenas de toneladas a cientos de toneladas, y los productos comenzaron a exportarse a Japón, Estados Unidos y otros lugares.
Durante este período, la planta de pulvimetalurgia de Longyan en Fujian se convirtió en un actor importante en el desarrollo y la producción de AMT. La planta de metalurgia en polvo de Longyan se estableció en la década de 1970 e inicialmente se centró en la producción de polvo de tungsteno y carburo cementado. A mediados de la década de 1980, la planta comenzó a desarrollar AMT para satisfacer la creciente demanda de productos de tungsteno. Al optimizar el proceso de acidificación y las condiciones de cristalización, el equipo de investigación interno ha preparado con éxito AMT con un contenido de WO ₃ del 88% al 90%, que se utiliza principalmente en la producción de polvo de tungsteno, y la producción anual aumenta gradualmente a 50-100 toneladas. A finales de la década de 1990, Chinatungsten Online Technology Co., Ltd. (fundada en 1997) cooperó con la planta de metalurgia en polvo de Longyan al comienzo de su establecimiento para desarrollar conjuntamente AMT con propiedades especiales para el mercado, como alta pureza (WO₃≥ 90%), bajas impurezas (Fe≤0.0008%) y tamaño de partícula específico (1-5 μm). Estos AMT de rendimiento especial están dirigidos a las necesidades de los mercados japonés y coreano y se utilizan en la producción de materiales electrónicos (por ejemplo, objetivos de tungsteno), pinturas y recubrimientos especiales para barcos y catalizadores. Durante el período de cooperación, Chinatungsten Online proporcionó soporte técnico y canales de mercado, y la planta de metalurgia en polvo de Longyan confió en su capacidad de producción para exportar cientos de toneladas por año, lo que promovió la competitividad de AMT de China en el mercado internacional.
En el siglo XXI, la investigación de AMT en China ha cambiado a una alta purificación y funcionalización. En 2006, la Asociación de la Industria de Metales No Ferrosos de China emitió la norma YS/T 535-2006 “Tungstato de amonio”, que estipula que el contenido de WO₃ de AMT es de ≥88,0%, Fe ≤0,001% y Mo ≤0,002%, lo que proporciona una base estandarizada para la calidad del producto y promueve su aplicación en catalizadores (como la desnitrificación SCR) y materiales electrónicos (como los objetivos de pulverización catódica). Después de 2010, con el auge de la nanotecnología, el Instituto de Química de la Academia China de Ciencias y otras unidades exploraron el potencial de AMT en polvo de nano-tungsteno y películas delgadas de WO₃. En 2013, “Preparación y caracterización de nano metatungstato de amonio” informó que el AMT con un tamaño de partícula de 50-100 nm se preparó mediante secado por pulverización y cristalización a baja temperatura, con un área de superficie específica de 15 m²/g, que se aplicó a materiales electrocrómicos con una tasa de cambio de transmisión de luz del 80%. En términos de industria, Xiamen Tungsten Industry y Jiangxi Tungsten Group han optimizado el proceso de descomposición y reducción térmica, con una producción anual de más de 1,000 toneladas de AMT de alta pureza (WO≥�90%), que se suministra a los campos aeroespaciales y de nueva energía.
En los últimos años, la industria AMT de China se ha centrado en el desarrollo verde. El problema de las aguas residuales de nitrógeno amoniacal en los procesos tradicionales, como las concentraciones de amoníaco de 5-10 g/L en los efluentes de acidificación, ha llevado al desarrollo de nuevos procesos. En 2018, una empresa de tungsteno en Ganzhou adoptó la tecnología de síntesis asistida por microondas y reciclaje de líquidos residuales, logrando una tasa de recuperación de amoníaco del 90%, una reducción del 15% en los costos de producción y una reducción del 70% en la descarga de aguas residuales. En la actualidad, la producción anual de AMT de China representa aproximadamente el 70% de la del mundo (5000-6000 toneladas), y los principales fabricantes incluyen Xiamen Tungsten, Chinatungsten High-tech, Jiangxi Tungsten Group y Longyan Powder Metallurgy Plant, etc., con exportaciones que representan más del 40% de la producción total, que se venden a Europa, América, Japón y Corea del Sur, convirtiéndose en un pilar importante de la industria química mundial de tungsteno.
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