암모늄 메타 텅스텐 산염 (AMT)
Physical & Chemical Properties, Processes, & Applications
디렉토리
머리말
암모늄 메타텅스텐산염의 연구 의의와 산업적 가치
1장 소개
1.1 암모늄 메타 텅스텐 산염의 정의 및 개요 1.2 텅스텐 화합물 계열에서의 위치 1.3 역사적 개발 및 연구 상태 1.4 산업 응용 전망
제 2 장 : 암모늄 메타 텅스텐 산염의 화학적 및 물리적 특성
2.1 암모늄 메타텅스텐 산염의 화학 성분 및 분자 구조
2.1.1 암모늄 메타 텅스텐 산염의 분자식 및 구조적 특성
2.1.2 메타텅스텐 암모늄의 결정 구조 분석 (X 선 회절 연구)
2.2 암모늄 메타 텅스텐 산염의 물리적 특성
2.2.1 암모늄 메타 텅스텐 산염의 외관 및 형태
2.2.2 암모늄 메타 텅스텐 산염의 용해도 및 안정성
2.2.3 암모늄 메타 텅스텐 산염의 열 안정성 및 분해 거동
2.3 암모늄 메타 텅스텐 산염의 화학적 성질
2.3.1 암모늄 메타 텅스텐 산염과 산 및 염기의 반응
2.3.2 암모늄 메타텅스텐 산염의 산화 환원 특성
2.3.3 암모늄 메타 텅스텐 산염의 배위 화학
2.4 암모늄 메타 텅스텐 산염과 암모늄 파라 텅스텐 산염 (APT)의 비교.
제 3 장 : 암모늄 메타 텅스텐 산염의 제조 과정
3.1 원료 및 전구체
3.1.1 텅스텐 농축액
3.1.2 텅스텐 산과 텅스텐 산 나트륨
3.2 암모늄 메타 텅스텐 산염의 전통적인 제조 방법
3.2.1 산성화
3.2.2 이온 교환 방법
3.3 암모늄 메타 텅스텐 산염의 현대 합성 기술
3.3.1 용매 추출
3.3.2 열분해
3.3.3 마이크로파 보조 합성
3.4 암모늄 메타 텅스텐 산염 제조를위한 공정 매개 변수의 최적화
3.4.1 pH 제어
3.4.2 온도와 압력의 영향
3.4.3 결정화 공정 규정
3.5 암모늄 메타 텅스텐 산염의 산업 생산 공정
3.5.1 순서도 및 장비
3.5.2 폐기물 처리 및 환경 보호 대책
Chapter 4 : 암모늄 메타 텅스텐 산염의 분석 및 검출 기술
4.1 암모늄 메타텅스텐 산염의 화학 성분 분석
4.1.1 텅스텐 함량 측정 (중량 측정, ICP-AES)
4.1.2 암모늄 메타텅스텐 산염 (Fe, Mo 등)의 불순물 분석
4.2 암모늄 메타텅스텐 산염의 구조적 특성화
4.2.1 X선 회절(XRD)
4.2.2 적외선 분광법(IR) 및 라만 분광법
4.2.3 열분석(TG-DSC)
4.3 암모늄 메타텅스텐산염의 물성 시험
4.3.1 입자 크기 및 분포 (레이저 입자 크기 분석)
4.3.2 비표면적 (BET 방법)
4.4 암모늄 메타 텅스텐 산염에 대한 품질 관리 표준
4.4.1 중국 표준 (YS/T 535-2006)
4.4.2 국제 규범 비교
제 5 장 : 암모늄 메타 텅스텐 산염의 응용 분야
5.1 촉매 산업
5.1.1 석유 화학 산업에 응용
5.1.2 환경 보호 촉매 (SCR 탈질화)
5.2 텅스텐 제품의 제조
5.2.1 고순도 텅스텐 분말 및 텅스텐
5.2.2 텅스텐계 합금 및 복합재5.3 기능성 재료
5.3.1 전기 변색 재료
5.3.2 난연제 및 나노 물질5.4 기타 분야
5.4.1 생물 의학 응용
5.4.2 에너지 저장 및 변환
제6장 산업생산과 기술적 과제
6.1 대규모 생산의 병목 현상
6.1.1 순도 조절
6.1.2 비용 및 에너지 소비6.2 기술 개선 방향
6.2.1 녹색합성공정
6.2.2 자동화 및 지능형 생산6.3 안전 및 환경 보호
6.3.1 생산 공정의 안전 사양
6.3.2 폐액 및 폐가스 처리
7장 사례 연구 및 실습
7.1 산업 생산 사례
7.1.1 고순도 AMT의 제조 예
7.1.2 촉매용 AMT 적용 사례
7.2 실험실 합성 예시
7.2.1 소규모 실험 설계
7.2.2 데이터 분석 및 최적화
7.3 고장 분석 및 해결 방법
7.3.1 일반적인 문제(결정화 불량, 과도한 불순물)
7.3.2 해결 전략
제8장 장래의 전망
8.1 암모늄 메타텅스텐 산염 기술 개발 동향
8.2 신흥 응용 분야의 잠재력
8.3 국제화 및 표준화 프로세스
8.4 연구 방향에 대한 제안
부록
부록 A : 암모늄 메타 텅스텐 산염 관련 화학적 특성 및 물리적 특성의 데이터 시트
부록 B: 일반적인 준비 프로세스의 순서도
부록 C: 테스트 방법에 대한 표준 운영 절차(SOP)
참조
학술 논문, 특허 및 기술 보고서
국내 및 국제 표준 문헌 (YS/T, ISO, ASTM 등)
색인
Index of 키워드 및 용어
부록
암모늄 메타 텅스텐 산염에 대한 물질 안전 보건 자료 (MSDS)
1장 소개
1.1 암모늄 메타 텅스텐 산염의 정의 및 개요
암모늄 메타 텅스텐 산염 (AMT, 화학식 (NH₄) ₆H₂W₁₂O₄ ₀·nH₂O)는 텅스텐 화학 산업 체인의 핵심 중간체로서 중요한 폴리 텅스텐 산염 화합물로 우수한 화학적 및 물리적 특성으로 주목을 받고 있습니다. 분자 구조는 케긴형 다산 음이온 [H₂W₁₂O₄₀]⁶⁻ 및 6개의 암모늄 양이온(NH₄⁺결정화된 물의 양(n)은 일반적으로 준비 조건에 따라 3-6 사이로 변합니다. AMT의 중요한 특성에는 매우 높은 수용성(20°C에서 약 300-400g/100mL), 우수한 열 안정성(400-600°C에서 WO로 분해) 및 화학적 전환의 다양성이 포함되어 있어 촉매 준비, 고순도 텅스텐 분말 생산 및 기능성 재료 개발에서 대체할 수 없습니다.
암모늄 파라 텅스텐 산염 (APT)과 같은 전통적인 텅스텐 화합물과 비교할 때, AMT의 높은 용해도는 나노 스케일 텅스텐 분말을 제조하기위한 분무 건조에 직접 사용되거나 전기 변색 WO₃ 멤브레인 제조를위한 전구체로 사용되는 것과 같은 용액 공정에서 이점을 제공합니다. 이 특성은 전통적인 텅스텐 제품의 생산 효율성을 향상시킬 뿐만 아니라 나노 기술, 에너지 저장 및 생물 의학 연구와 같은 신소재 분야에서의 적용을 촉진합니다. AMT의 산업적 가치는 텅스텐 화학 산업의 상류 및 하류 링크를 연결하는 텅스텐 정광 (볼프 ramite, scheelite)과 최종 제품 (예 : 텅스텐 합금, 텅스텐 재료) 사이의 효율적인 다리로서의 역할에 있습니다.
1.2 텅스텐 화합물 계열의 위치
텅스텐 화합물 계열 내에서 AMT는 독특한 폴리 산 구조와 높은 용해도로 인해 특별한 위치를 차지합니다. 텅스텐 산 (H₂WO₄) 및 텅스텐 산 나트륨 (Na₂WO₄)을 포함한 많은 유형의 텅스텐 화합물이 있습니다. ), 삼산화 텅스텐 (WO₃), 파라 텅스텐 산 암모늄 (APT) 등은 각각 특정 용도가 있습니다. AMT는 APT와 동일한 암모늄 텅스텐 산염 그룹에 속하지만 Keggin 유형 구조는 APT의 사슬 또는 라멜라 구조보다 더 컴팩트하여 용해도가 크게 향상됩니다 (25 ° C에서 AMT 350 g / 100 mL 대 APT 10 g / 100 mL). 또한 AMT는 열분해 온도가 낮고(600°C가 WO₃로 완전히 전환됨) APT는 더 높은 온도(>600°C)가 필요하고 더 많은 중간체를 생성하므로 AMT가 고순도 텅스텐 분말을 더 쉽게 제조할 수 있습니다.
AMT의 브리징 역할은 텅스텐 광석 정제에서 다운스트림 공정에 이르기까지 전체 체인에 반영됩니다. 텅스텐 정광을 산 또는 알칼리로 처리하여 텅스텐 산 또는 텅스텐 산 나트륨을 생성 한 후 이온 교환, 용매 추출 또는 산성화 공정에 의해 AMT로 전환 된 다음 텅스텐 분말, 텅스텐 재료 또는 촉매로 추가 가공 할 수 있습니다. 텅스텐 제품의 순도와 성능에 대한 첨단 산업(예: 항공우주 및 반도체)의 요구 사항이 증가함에 따라 AMT는 기본 원료와 고급 응용 분야 간의 점점 더 눈에 띄는 연결 고리가 되었습니다.
1.3 역사적 발전 및 연구 현황
글로벌 리서치 히스토리
암모늄 메타 텅스텐 산염에 대한 연구는 20 세기 초에 시작되었으며, 텅스텐이 전략적 금속으로 개발되는 것과 일치했습니다. 1940 년대에 미국 학자 K. C. Li와 C. Y. Wang은 텅스텐에서 처음으로 텅스텐 화합물의 특성과 제조 방법을 체계적으로 설명했으며, 텅스텐은 텅스텐 산과 암모니아의 반응에 의해 AMT를 합성하는 예비 과정을 언급했습니다. 당시의 초보적인 기술에도 불구하고 수율은 약 50%-60%에 불과했으며, 이는 AMT의 후속 연구를 위한 토대를 마련했습니다. 20 세기 중반에 조명 (텅스텐 와이어), 군사 (텅스텐 스틸) 및 화학 (촉매) 분야에서 텅스텐 응용 분야가 확장됨에 따라 미국과 유럽은 AMT의 산업 생산을 탐구하기 시작했습니다. 1950 년대에 미국 화학 회사는 산성화를 사용하여 연간 생산량이 수십 톤에 달하는 텅스텐 분말 준비용 AMT를 생산했으며 제품은 주로 군사 및 조명 산업에 공급되었습니다.
20세기 후반에 AMT의 연구는 전 세계적으로 심화되었습니다. 유럽의 독일 화학자들은 Ullmann의 산업 화학 백과사전(Encyclopedia of Industrial Chemistry)에서 AMT의 화학적 특성과 산업적 용도를 자세히 문서화하여 석유 분해 촉매 및 고밀도 텅스텐에서의 잠재력을 지적했습니다. 1970 년대에 일본 텅스텐 산업 협회 (Japan Tungsten Industry Association)는 “산업 산업에서의 화합물 화합물 활용”에서 텅스텐 산염 필름과 같은 정밀 제조 및 전자 재료에 AMT의 사용을 논의했으며, 일본 기업은 반도체 및 디스플레이 산업에 사용하기 위해 중국에서 AMT를 수입하기 시작했습니다. 러시아의 텅스텐 화학 연구는 항공 우주 및 갑옷 재료의 요구를 충족시키기 위해 열 분해에 의한 고밀도 텅스텐 합금의 준비와 같은 군사 산업에서 AMT의 적용에 중점을 둡니다. 이러한 발전은 AMT의 적용이 전통적인 텅스텐 제품에서 첨단 기술 분야로 점차 확장되고 있음을 보여줍니다.
중국에서의 R&D 및 생산의 역사
세계 최대의 텅스텐 자원 국가(세계 매장량의 60% 이상을 차지)이자 텅스텐 제품 생산자로서 AMT의 R&D 및 생산 역사는 중국 텅스텐 산업의 발전과 밀접한 관련이 있습니다. 20 세기의 50 년대에 중국은 체계적으로 텅스텐 자원을 개발하기 시작했으며, Jiangxi Gannan (Dayu, Chongyi), Hunan Persimmon Zhuyuan 및 기타 장소에서 볼프 람 마이트와 scheelite에 의존하고 광석 채굴에서 텅스텐 화합물 가공에 이르기까지 예비 산업 체인을 구축했습니다. AMT의 연구는 이 시기에 시작되었고, 1958년 베이징 비철금속 연구소(현 Research Technology Group)는 산성화에 의한 AMT 합성의 실험 결과를 처음으로 보고했습니다. 실험에서, 텅스텐 산 나트륨 용액 (농도 100g / L WO₃)을 염산과 반응시켜 약 60 %의 수율과 85 % -87 %의 WO₃ 함량을 가진 AMT 침전물을 생성했다. 이 과정은 아직 미성숙하지만, 이 성과는 중국에서 AMT 연구의 시작을 의미합니다.
20세기의 60년대와 70년대에 들어서면서 중국의 AMT에 대한 연구는 탐색적 단계에 들어섰다. 1970 년대 초, Xiamen Tungsten Industry의 전신 인 Xiamen Smelter는 텅스텐 농축액을 볶아서 생산 된 텅스텐 산 나트륨을 사용하여 이온 교환 및 산성화에 의해 AMT를 제조하여 AMT를 산업적으로 생산하려고했습니다. 이 제품은 주로 방위 산업 (예 : 텅스텐 카바이드 쉘 코어) 및 조명 산업 (예 : 텅스텐 필라멘트 램프)의 요구를 충족시키기 위해 텅스텐 분말 및 텅스텐 스트립의 생산에 사용됩니다. 그러나 기술 및 장비의 한계로 인해 AMT는 순도가 낮고(WO₃ 함량 85%-88%), 기준을 초과하는 불순물(예: Fe 0.005%, Mo 0.01%)이 있으며 연간 생산량은 국내 시장의 경우 수십 톤에 불과합니다.
개혁개방 이후 중국의 텅스텐 산업은 급속한 발전을 이끌었고 AMT의 R&D 및 생산은 새로운 단계에 접어들었습니다. 1980년대에 중국과학원(Chinese Academy of Sciences)의 공정 공학 연구소(Institute of Process Engineering)와 후난 비철금속 연구소(Hunan Institute of Nonferrous Metals)는 AMT의 순도와 수율을 크게 개선하기 위해 용매 추출과 개선된 이온 교환 방법을 개발했습니다. 1985 년 “암모늄 메타 텅스텐 산염 추출의 제조에 관한 연구”는 TBP와 같은 유기 추출제를 사용하여 텅스텐 산 나트륨 용액에서 AMT를 추출하고 WO₃ 함량이 89 % 이상에 도달하고 Fe 함량이 0.001 % 미만으로 감소했다고보고했다. 이 기술은 Ganzhou Nonferrous Metallurgy Research Institute(현재 China Minmetals의 Ganzhou Tungsten Industry)에 의해 촉진되었으며 산업 생산이 구체화되기 시작했습니다. 같은 기간 동안 샤먼 텅스텐 산업, 중국 텅스텐 하이테크 및 기타 기업은 특수 생산 라인을 구축했으며 연간 생산량은 수십 톤에서 수백 톤으로 증가했으며 제품은 일본, 미국 및 기타 지역으로 수출되기 시작했습니다.
이 기간 동안 푸젠성의 Longyan 분말 야금 공장은 AMT의 개발 및 생산에서 중요한 역할을 했습니다. Longyan 분말 야금 공장은 1970년대에 설립되었으며 처음에는 텅스텐 분말 및 초경합금 생산에 중점을 두었습니다. 1980년대 중반에 이 공장은 텅스텐 제품에 대한 증가하는 수요를 충족하기 위해 AMT를 개발하기 시작했습니다. 산성화 공정 및 결정화 조건을 최적화함으로써 사내 연구팀은 주로 텅스텐 분말 생산에 사용되는 88%-90%의 WO₃ 함량으로 AMT를 성공적으로 준비했으며 연간 생산량은 점차 50-100톤으로 증가합니다. 1990 년대 후반, Chinatungsten Online Technology Co., Ltd. (1997 년 설립)는 설립 초기에 Longyan Powder Metallurgy Plant와 협력하여 고순도 (WO��≥ 90 %), 낮은 불순물 (Fe≤0.0008 %) 및 특정 입자 크기 (1-5 μm)와 같은 시장을위한 특수 특성을 가진 AMT를 공동으로 개발했습니다. 이러한 특수 성능 AMT는 일본 및 한국 시장의 수요를 대상으로 하며 전자 재료(예: 텅스텐 타겟), 선박용 특수 페인트 및 코팅, 촉매 생산에 사용됩니다. 협력 기간 동안 Chinatungsten Online은 기술 지원 및 시장 채널을 제공했으며 Longyan Powder Metallurgy Plant는 연간 수백 톤을 수출하기 위해 생산 능력에 의존하여 국제 시장에서 중국 AMT의 경쟁력을 높였습니다.
21세기에 들어서면서 중국의 AMT 연구는 고도의 정제 및 기능화로 전환되었습니다. 2006 년 중국 비철금속 산업 협회 (China Nonferrous Metals Industry Association)는 YS / T 535-2006 “암모늄 텅스텐 산염”표준을 발행했는데, 이는 AMT의 WO₃ 함량이 ≥88.0 %, Fe ≤ 0.001 % 및 Mo ≤0.002 %로 제품 품질에 대한 표준화 된 기초를 제공하고 촉매 (예 : SCR 탈질) 및 전자 재료 (예 : 스퍼터링 대상)에 대한 적용을 촉진합니다. 2010 년 이후 나노 기술의 부상으로 중국 과학원 화학 연구소 및 기타 부서는 나노 텅스텐 분말 및 WO₃ 박막에서 AMT의 잠재력을 탐구했습니다. 2013 년 “나노 암모늄 메타 텅스텐 산염의 제조 및 특성화”에서는 입자 크기가 50-100 nm인 AMT를 분무 건조 및 저온 결정화로 제조하고 비 표면적이 15m² / g이며 광 투과율 변화율이 80 %인 전기 변색 재료에 적용했다고보고했습니다. 산업 측면에서 Xiamen Tungsten Industry와 Jiangxi Tungsten Group은 항공 우주 및 신에너지 분야에 공급되는 연간 1,000톤 이상의 고순도 AMT(WO₃≥90%) 생산량으로 열분해 및 환원 공정을 최적화했습니다.
최근 몇 년 동안 중국의 AMT 산업은 녹색 개발에 중점을 두었습니다. 산성화 폐수에서 5-10g/L의 암모니아 농도와 같은 기존 공정에서 암모니아 질소 폐수 문제는 새로운 공정의 개발로 이어졌습니다. 2018년 간저우의 한 텅스텐 회사는 마이크로파 보조 합성 및 폐액 재활용 기술을 채택하여 암모니아 회수율 90%, 생산 비용 15% 절감, 폐수 배출 70% 감소를 달성했습니다. 현재 중국의 연간 AMT 생산량은 세계 (5000-6000 톤)의 약 70 %를 차지하며 주요 제조업체로는 샤먼 텅스텐, Chinatungsten High-tech, Jiangxi Tungsten Group 및 Longyan Powder Metallurgy Plant 등이 있으며 수출은 유럽, 미국, 일본 및 한국에 판매되어 글로벌 텅스텐 화학 산업의 중요한 기둥이되고 있습니다.
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