Préface
Trioxyde (Nano-WO₃ ) Oxyde de métal de transition doté d’excellentes propriétés physiques et chimiques, le trioxyde de tungstène occupe une place importante dans les domaines de la science des matériaux, du génie chimique et des nanotechnologies. Ses propriétés semi-conductrices uniques, ses propriétés optiques et sa surface spécifique élevée lui confèrent un large potentiel d’application dans de nombreux domaines tels que la photocatalyse, l’ électrochromisme , les capteurs de gaz et le stockage d’énergie. Cet ouvrage a pour objectif de présenter de manière systématique les fondements scientifiques, le procédé de préparation, la méthode de caractérisation et les scénarios d’application du trioxyde de tungstène nanométrique, tout en combinant technologie brevetée, normes internationales et évaluations de sécurité pour fournir un guide de référence complet et pratique aux chercheurs universitaires, aux ingénieurs et aux professionnels de l’industrie. En intégrant les dernières avancées de la recherche et les pratiques industrielles, nous espérons dévoiler l’intégralité du parcours du trioxyde de tungstène nanométrique, de l’exploration en laboratoire à l’application industrielle, et promouvoir son innovation technologique dans les domaines des nouvelles énergies, de la protection de l’environnement et de la fabrication intelligente.
Importance de la recherche et historique du développement de l’oxyde de nano-tungstène
L’importance du nano-oxyde de tungstène pour la recherche réside avant tout dans ses excellentes performances en tant que matériau semi-conducteur de type n. Sa plage d’énergie de bande interdite (2,4-2,8 eV) lui confère une forte capacité d’absorption de la lumière visible, ce qui lui confère des avantages significatifs en photocatalyse, notamment pour la décomposition de l’eau afin de produire de l’hydrogène et la dégradation des polluants organiques. Comparé aux photocatalyseurs traditionnels (tels que TiO₂ ) , le nano-WO₃ est plus réactif dans le visible et peut exploiter efficacement l’énergie solaire, ce qui en fait un matériau essentiel pour résoudre les crises énergétiques et les problèmes de pollution environnementale. De plus, les propriétés électrochromes du WO₃ (capacité à contrôler la couleur et la transmittance par des champs électriques) en font un composant essentiel des fenêtres, écrans et dispositifs de gestion thermique dynamique intelligents. Le WO₃ nanométrique est également performant dans les capteurs de gaz (tels que la détection de NO₂ et H₂) et les matériaux de stockage d’énergie (tels que les anodes de batteries lithium-ion et les électrodes de supercondensateurs) en raison de sa surface spécifique élevée (20 à 50 m²/ g, contre 5 à 10 m²/g pour le WO₃ micrométrique) et de ses nombreux sites tensioactifs . Les effets quantiques et de surface nanométriques améliorent encore leur activité catalytique, leur taux de diffusion ionique et leur efficacité de conversion photoélectrique, ce qui les rend irremplaçables dans les applications interdisciplinaires.
Les propriétés uniques du nano-oxyde de tungstène ont non seulement favorisé la recherche scientifique fondamentale, mais ont également ouvert de vastes perspectives d’applications industrielles. Par exemple, son application dans la purification photocatalytique de l’air et les revêtements autonettoyants est entrée en phase de commercialisation, tandis que son exploration dans les domaines de l’électronique flexible et de la biomédecine indique les orientations futures du développement. Cependant, l’application généralisée du nano-WO₃ s’accompagne également de défis, notamment la manière de parvenir à une production à grande échelle et à faible coût, d’améliorer la stabilité des performances dans des environnements complexes et d’évaluer sa sécurité biologique et environnementale à l’échelle nanométrique. Ces questions ne sont pas seulement au cœur de la recherche universitaire, mais aussi de l’industrie et des décideurs politiques.
La recherche et le développement de l’oxyde de tungstène nanométrique remontent à l’exploration initiale des composés du tungstène à la fin du XIXe siècle. En tant que métal rare, les oxydes de tungstène ont d’abord attiré l’attention en raison des besoins de l’industrie métallurgique. L’oxyde de tungstène jaune (WO₃ ) , principal état d’oxydation du tungstène, a été largement étudié en raison de sa stabilité chimique, de sa résistance aux températures élevées (point de fusion d’environ 1473 °C) et de son aspect jaune vif. À la fin du XIXe siècle, les chimistes ont préparé WO₃ par la réaction d’acidification de tungstates (tels que le tungstate de sodium Na₂WO₄ ) et ont initialement révélé ses propriétés d’oxyde amphotère : il peut réagir avec les acides pour former des tungstates et avec les bases pour former des tungstates . À ce stade, les recherches se sont principalement concentrées sur les propriétés chimiques et la préparation industrielle de WO₃ , jetant les bases de ses applications ultérieures.
Au milieu du XXe siècle, avec l’essor de la physique des semi-conducteurs, l’étude du WO₃ a franchi une nouvelle étape. Dans les années 1960, des chercheurs ont découvert pour la première fois que le WO₃ pouvait changer de couleur après application d’un champ électrique. Cette propriété électrochrome était due à la formation de structures en bronze de tungstène (telles que HₓWO₃ ) . Cette découverte a rapidement stimulé les recherches sur ses applications optiques, telles que les verres antireflets et les premiers dispositifs d’affichage. Par la suite, la proposition de l’effet Honda-Fujishima ( décomposition photocatalytique de l’eau par TiO₂ ) dans les années 1970 a déclenché une vague de recherches photocatalytiques. Le WO₃ était considéré comme un concurrent sérieux du TiO₂ en raison de sa bande interdite plus faible et de sa meilleure stabilité photochimique. Par exemple, une étude de 1976 a montré que le WO₃ pouvait décomposer l’eau pour produire de l’oxygène sous lumière ultraviolette, et cette découverte a favorisé son exploration approfondie dans le domaine de la photocatalyse.
L’essor des nanotechnologies marque une nouvelle avancée dans la recherche sur le WO₃. À l’aube du XXIe siècle, et notamment après 2000, grâce aux avancées technologiques en nano-préparation (méthodes hydrothermales et de dépôt en phase vapeur, par exemple), la synthèse de WO₃ à l’échelle nanométrique est devenue une réalité. En 2004, des chercheurs ont utilisé une méthode hydrothermale pour préparer pour la première fois des nanoparticules de WO₃ d’un diamètre d’environ 20 nm. Leur activité photocatalytique était près de trois fois supérieure à celle des matériaux de taille micrométrique . Par la suite, le développement de morphologies telles que les nanofils, les nanofeuillets et les structures poreuses a encore optimisé leurs performances. Par exemple, une étude de 2010 a montré que le WO₃ Les nanofils présentent une surface spécifique élevée de 40 m²/g, ce qui multiplie par cinq leur sensibilité à la détection du NO₂ . Parallèlement, la modification du dopage (par exemple, dopage N et S) et la conception de matériaux composites (par exemple, WO₃/ gC₃N₄ , WO₃/ TiO) peuvent être envisagées . ₂ ) a considérablement amélioré son efficacité photocatalytique et ses propriétés électriques. Ces dernières années, l’application du nano-WO₃ dans le domaine du stockage d’énergie s’est rapidement développée. Par exemple, une étude de 2018 a démontré la grande capacité (> 600 mAh / g) et la stabilité du cycle des composites WO₃ / graphène dans les batteries lithium-ion . De plus, son potentiel dans des domaines émergents tels que les revêtements antibactériens (utilisant la photocatalyse pour produire de l’oxygène actif), les matériaux thermochromiques (dopage V pour ajuster la température de changement de couleur) et la bioimagerie (points quantiques WO₃ ) se fait progressivement sentir.
Bien que la recherche sur le nano-WO₃ ait réalisé des progrès remarquables, son développement reste confronté à de nombreux défis. La complexité du procédé de préparation limite la production à grande échelle, l’effet d’agglomération des nanoparticules peut réduire leurs performances, et leur innocuité à long terme dans l’organisme nécessite encore une évaluation approfondie. Ces enjeux ont été à l’origine d’innovations technologiques dans le monde entier, comme la percée chinoise dans la production de WO₃ de haute pureté (norme YS/T 572-2007) et les efforts de l’Europe et des États-Unis en matière de spécifications de sécurité des nanomatériaux (ASTM B922-20). Cet ouvrage a été écrit dans ce contexte. Il vise à établir un lien entre la recherche fondamentale et l’application industrielle en analysant systématiquement la structure, la préparation, l’application et la sécurité du nano-WO₃ , et à fournir un soutien scientifique pour relever les défis majeurs dans les domaines de l’énergie, de l’environnement et des technologies intelligentes.
Cet ouvrage est divisé en neuf chapitres, commençant par la structure et les propriétés du nano-oxyde de tungstène, puis explorant progressivement son procédé de préparation, sa technologie de caractérisation, ses domaines d’application, ses brevets et normes, son évaluation de la sécurité et ses perspectives d’avenir . L’annexe propose des fiches techniques, des guides expérimentaux, des listes de brevets, des comparaisons de normes et des glossaires multilingues, visant à créer une plateforme de connaissances complète et pratique pour les lecteurs du monde entier. Nous espérons que cet ouvrage inspirera non seulement de nouvelles idées pour la recherche universitaire, mais aussi impulsera l’industrialisation du nano-WO₃ .
Table des matières
Préface
Importance de la recherche et historique du développement de l’oxyde de nano-tungstène
Chapitre 1 Introduction à l’oxyde de nano-tungstène
1.1 Concepts de base de l’oxyde de tungstène
1.1.1 Définition et formule chimique (WO₃)
1.1.2 Variations de couleur de l’oxyde de tungstène (jaune, bleu, noir)
1.1.3 Propriétés uniques à l’échelle nanométrique
1.2 Histoire et développement de l’oxyde de nano-tungstène
1.2.1 Premières recherches et découvertes
1.2.2 Progrès tirés par la nanotechnologie
1.3 Statut de l’oxyde de nano-tungstène dans la science des matériaux
1.3.1 Comparaison avec d’autres nanomatériaux
1.3.2 Points chauds de la recherche industrielle et universitaire
Chapitre 2 Structure et propriétés de l’oxyde de nano-tungstène
2.1 Structure chimique
2.1.1 Structure cristalline de WO₃ (phases monoclinique, orthorhombique et tétragonale)
2.1.2 Impact des nanostructures sur la structure
2.1.3 Chimie de surface et analyse des états de liaison
2.2 Propriétés physiques
2.2.1 Taille et morphologie des particules (nanoparticules, nanofils, nanofeuilles)
2.2.2 Densité, dureté et propriétés thermodynamiques
2.2.3 Surface spécifique et structure des pores
2.3 Propriétés optiques
2.3.1 Énergie de bande interdite (2.4–2.8 eV)
2.3.2 Bord d’absorption et mécanisme de couleur
2.3.3 Propriétés photochromiques et électrochromiques
2.4 Propriétés électriques
2.4.1 Caractéristiques des semi-conducteurs de type N
2.4.2 Conductivité et concentration en porteurs
2.4.3 Constante diélectrique et propriétés électrochimiques
2.5 Propriétés chimiques
2.5.1 Comportement redox
2.5.2 Stabilité et volatilité
2.5.3 Réactivité avec les acides, les bases et les agents réducteurs
Chapitre 3 Méthodes de préparation de l’oxyde de nano-tungstène
3.1 Méthodes chimiques par voie humide
3.1.1 Méthode hydrothermale
3.1.2 Méthode solvothermale
3.1.3 Précipitation acide
3.2 Méthodes thermochimiques
3.2.1 Décomposition thermique
3.2.2 Calcination
3.2.3 Synthèse assistée par micro-ondes
3.3 Méthodes en phase gazeuse
3.3.1 Dépôt chimique en phase vapeur (CVD)
3.3.2 Dépôt physique en phase vapeur (PVD)
3.3.3 Oxydation en phase vapeur
3.4 Autres méthodes
3.4.1 Alliage mécanique
3.4.2 Synthèse électrochimique
3.4.3 Biosynthèse
3.5 Optimisation des paramètres du procédé
3.5.1 Contrôle de la température, de la pression et du temps
3.5.2 Sélection des précurseurs et conditions de réaction
3.5.3 Technologie de contrôle de la morphologie et de la taille des particules
Chapitre 4 Techniques de caractérisation de l’oxyde de nano-tungstène
4.1 Caractérisation structurale
4.1.1 Diffraction des rayons X (DRX)
4.1.2 Microscopie électronique à transmission (MET)
4.1.3 Microscopie électronique à balayage (MEB)
4.2 Caractérisation chimique
4.2.1 Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR)
4.2.2 Spectroscopie de photoélectrons X (XPS)
4.2.3 Spectroscopie de rayons X à dispersion d’énergie (EDS)
4.3 Caractérisation physique
4.3.1 Analyse de surface BET
4.3.2 Analyse thermogravimétrique (ATG) et calorimétrie différentielle à balayage (DSC)
4.3.3 Analyse granulométrique
4.4 Caractérisation optique et électrique
4.4.1 Spectroscopie ultraviolette-visible (UV-Vis)
4.4.2 Méthode de la sonde à quatre points
4.4.3 Voltamétrie cyclique
4.5 Analyse et interprétation des données de caractérisation
4.5.1 Forme cristalline et pureté de phase
4.5.2 Chimie de surface et défauts
4.5.3 Quantification des paramètres de performance
Chapitre 5 Applications de l’oxyde de nano-tungstène
5.1 Photocatalyse
5.1.1 Séparation de l’eau et production d’hydrogène
5.1.1.1 Mécanisme de séparation photocatalytique de l’eau du nano-WO₃
5.1.1.2 Modification par dopage (tel que N, S) pour améliorer l’efficacité de la production d’hydrogène
5.1.1.3 Conception d’hétérojonction avec d’autres semi-conducteurs (tels que TiO₂)
5.1.1.4 Cas expérimental : performances de production d’hydrogène par énergie solaire
5.1.2 Dégradation des polluants organiques
5.1.2.1 Dégradation des colorants (tels que le bleu de méthylène) par le nano-WO₃
5.1.2.2 Sensibilité à la lumière visible et génération de radicaux libres oxydatifs
5.1.2.3 Exemples d’application dans le traitement des eaux usées industrielles
5.1.2.4 Stabilité cyclique et problèmes de photocorrosion
5.1.3 Conception de photocatalyseurs composites
5.1.3.1 Préparation et propriétés des composites WO₃/g-C₃N₄
5.1.3.2 Effet synergique de la structure cœur-coquille WO₃/TiO₂
5.1.3.3 Chargement de métaux précieux (tels que Pt, Au) pour améliorer la photocatalyse
5.1.3.4 Systèmes composites émergents (tels que WO₃/BiVO₄)
5.1.4 Films et dispositifs photocatalytiques
5.1.4.1 Conception et préparation d’un revêtement de verre autonettoyant
5.1.4.2 Application aux dispositifs de purification de l’air
5.1.4.3 Tentative d’industrialisation d’un réacteur photocatalytique
5.2 Dispositifs électrochromes
5.2.1 Fenêtres et écrans intelligents
5.2.1.1 Mécanisme de changement de couleur du nano-WO₃ dans les fenêtres intelligentes
5.2.1.2 Optimisation de la plage et du temps de réponse de modulation optique
5.2.1.3 Cas d’application en économie d’énergie dans les bâtiments
5.2.1.4 Applications haute résolution dans les écrans
5.2.2 Préparation et propriétés des films WO₃
5.2.2.1 Dépôt par pulvérisation cathodique et méthode sol-gel pour la préparation de films minces
5.2.2.2 Effet de la nanostructure (par exemple, membrane poreuse) sur les performances
5.2.2.3 Test de stabilité cyclique et de durabilité
5.2.2.4 Dopage (par exemple, Ni, Mo) pour améliorer l’efficacité du changement de couleur
5.2.3 Système électrochrome tout solide
5.2.3.1 Adaptation du WO₃ à la contre-électrode (par exemple, NiO)
5.2.3.2 Sélection et optimisation des électrolytes solides
5.2.3.3 Technologie de conditionnement et de production de masse des dispositifs
5.2.3.4 Développement de dispositifs électrochromes flexibles
5.2.4 Applications émergentes
5.2.4.1 Miroir électrochrome et application antireflet
5.2.4.2 Contrôle infrarouge dans la gestion thermique dynamique
5.2.4.3 Capteurs intégrés et dispositifs multifonctions
5.3 Capteurs de gaz
5.3.1 Détection de gaz tels que NO₂, H₂, CO, etc.
5.3.1.1 Mécanisme de haute sensibilité du nano-WO₃ au NO₂
5.3.1.2 Sélectivité et réactivité dans la détection de H₂
5.3.1.3 Détection de CO et d’autres composés organiques volatils (COV)
5.3.1.4 Effet de différentes morphologies (par exemple, nanofils)
5.3.2 Dopage et amélioration de la sensibilité
5.3.2.1 Amélioration par dopage avec des métaux nobles (tels que Pt et Pd)
5.3.2.2 Modification des métaux de transition (tels que Fe, Cu)
5.3.2.3 Effet synergique d’hétérojonction (par exemple, WO₃/SnO₂)
5.3.2.4 Processus de dopage et optimisation des performances
5.3.3 Développement de microcapteurs
5.3.3.1 Nano-WO₃ intégré à la technologie MEMS
5.3.3.2 Conception de capteurs flexibles et portables
5.3.3.3 Fonctionnement à basse température et réduction de la consommation d’énergie
5.3.3.4 Cas de surveillance industrielle et environnementale
5.3.4 Défis et orientations futures
5.3.4.1 Interférence d’humidité et technologie anti-interférence
5.3.4.2 Stabilité à long terme et problèmes de vieillissement
5.3.4.3 Capteurs matriciels pour la détection multi-gaz
5.4 Matériaux de stockage d’énergie
5.4.1 Électrode négative de batterie lithium-ion
5.4.1.1 Mécanisme d’enrobage/désenrobage du nano-WO₃
5.4.1.2 Optimisation de la haute capacité et des performances de cycle
5.4.1.3 Composite avec des matériaux en carbone (tels que WO₃/graphène)
5.4.1.4 Test de performance de charge et de décharge rapides
5.4.2 Électrodes de supercondensateurs
5.4.2.1 Caractéristiques de pseudocapacité du nano-WO₃
5.4.2.2 Amélioration de la capacité spécifique et de la densité de puissance
5.4.2.3 Conception de nanostructures (par exemple, réseaux de nanofeuilles)
5.4.2.4 Supercondensateurs symétriques et asymétriques
5.4.3 Application aux batteries sodium-ion
5.4.3.1 Potentiel du nano-WO₃ dans les batteries sodium-ion
5.4.3.2 Expansion volumique et amélioration de la stabilité
5.4.3.3 Adaptation des électrolytes et optimisation des performances
5.4.3.4 Comparaison avec d’autres oxydes de métaux de transition
5.4.4 Nouveaux dispositifs de stockage d’énergie
5.4.4.1 Dispositifs de stockage d’énergie flexibles et portables
5.4.4.2 Batteries zinc-ion et condensateurs hybrides
5.4.4.3 Exploration du nano-WO₃ dans les batteries à semi-conducteurs
5.5 Autres applications
5.5.1 Matériaux thermochromiques
5.5.1.1 Mécanisme thermochromique du nano-WO₃
5.5.1.2 Dopage (tel que V, Mo) pour ajuster la température de changement de couleur
5.5.1.3 Revêtements de contrôle de température pour le bâtiment et l’automobile
5.5.1.4 Performances de réflexion infrarouge dans la gestion thermique
5.5.2 Revêtements antimicrobiens
5.5.2.1 Mécanisme antibactérien de génération photocatalytique d’espèces réactives de l’oxygène
5.5.2.2 Application du nano-WO₃ aux dispositifs médicaux
5.5.2.3 Évaluation de l’efficacité et de la sécurité antimicrobiennes
5.5.2.4 Développement de revêtements composites (tels que WO₃/Ag)
5.5.3 Pigments et additifs céramiques
5.5.3.1 Propriétés du pigment jaune du nano-WO₃
5.5.3.2 Résistance aux intempéries et stabilité des couleurs
5.5.3.3 Renforcement et modification des céramiques
5.5.3.4 Application aux revêtements industriels et plastiques
5.5.4 Applications émergentes et inter-domaines
5.5.4.1 Potentiel du nano-WO₃ en bio-imagerie
5.5.4.2 Applications photoélectriques du WO₃ à points quantiques
5.5.4.3 Support de catalyseur et applications chimiques
5.5.4.4 Résistance à haute température dans les matériaux aérospatiaux
5.6 Défis et solutions dans les applications
5.6.1 Amélioration de l’efficacité photocatalytique et de l’utilisation de la lumière visible
5.6.2 Durée de vie et contrôle des coûts des dispositifs électrochromes
5.6.3 Sélectivité et adaptabilité environnementale des capteurs de gaz
5.6.4 Expansion volumique et atténuation cyclique dans les matériaux de stockage d’énergie
5.6.5 Goulots d’étranglement de l’intégration multifonctionnelle et de l’industrialisation
Chapitre 6 Aperçu des brevets relatifs à l’oxyde de nano-tungstène
6.1 Brevets relatifs aux méthodes de préparation
6.1.1 US7591984B2 : Méthode de « précipitation par impact » pour le nano-WO₃
6.1.2 CN103803644A : Préparation de nano-WO₃ par méthode hydrothermale
6.1.3 JP2006169092A : Production de fines particules de WO₃
6.2 Brevets relatifs à l’application
6.2.1 US20110111209A : Film électrochromique WO₃ hautement durable
6.2.2 US10266947B2 : Capteur de gaz nano-WO₃
6.2.3 EP2380687A1 : Revêtement photocatalytique WO₃
6.3 Analyse des brevets
6.3.1 Répartition et tendances mondiales des brevets
6.3.2 Innovation technologique et paysage concurrentiel
6.3.3 Protection par brevet et perspectives d’industrialisation
Chapitre 7 Normes pertinentes pour l’oxyde de nano-tungstène
7.1 Normes chinoises
7.1.1 YS/T 572-2007 : Oxyde de tungstène
7.1.2 YS/T 535-2006 : Métatungstate d’ammonium
7.2 Normes japonaises
7.2.1 JIS K 1462:2015 : Méthodes d’analyse des composés de tungstène
7.3 Normes allemandes
7.3.1 DIN 51078:2002 : Essais des matériaux céramiques à base d’oxyde
7.4 Normes russes
7.4.1 GOST 25702-83 : Analyse chimique des tungstates
7.5 Normes coréennes
7.5.1 KS D 9502:2018 : Analyse du tungstène et des alliages de tungstène
7.6 Normes internationales
7.6.1 ASTM B922-20 : Test de surface spécifique des poudres métalliques
7.6.2 ISO 16962:2017 : Analyse chimique de surface
7.7 Comparaison et application des normes
7.7.1 Différences et applicabilité des normes nationales
7.7.2 Impact sur le contrôle qualité du nano-WO₃
Chapitre 8 Sécurité et impact environnemental de l’oxyde de nano-tungstène
8.1 Évaluation de la toxicité
8.1.1 Toxicité aiguë et chronique
8.1.2 Biosécurité du WO₃ nanométrique
8.2 Santé et sécurité au travail
8.2.1 Limites d’exposition et mesures de protection
8.2.2 Traitement des poussières et des gaz résiduaires
8.3 Impact environnemental
8.3.1 Écotoxicité et pollution de l’eau
8.3.2 Empreinte environnementale du processus de production
8.4 Technologie de fabrication verte
8.4.1 Processus de préparation à faible consommation d’énergie
8.4.2 Récupération et recyclage des déchets
8.5 Fiche de données de sécurité (FDS) de l’oxyde de nano-tungstène par CTIA GROUP LTD
8.5.1 Étiquetage du produit et informations sur les ingrédients
8.5.2 Identification des dangers (risques physiques, chimiques et pour la santé)
8.5.3 Recommandations de manipulation et de stockage
8.5.4 Mesures d’urgence (fuite, incendie, premiers secours)
8.5.5 Informations sur l’expédition et réglementaires
Références
Annexe
Annexe A Fiche de données physiques et chimiques de l’oxyde de nano-tungstène
Incluant des paramètres détaillés tels que la densité, le point de fusion, la bande interdite, etc.
Annexe B Procédures expérimentales pour les méthodes analytiques couramment utilisées
Guide d’utilisation DRX, IRTF, MEB, MET, UV-Vis, BET, etc.
Annexe C Liste des brevets relatifs à l’oxyde de nano-tungstène
Liste détaillée des numéros de brevet, titres et résumés
Annexe D Liste des normes relatives à l’oxyde de nano-tungstène
Comparaison avec les normes chinoises, japonaises, allemandes, russes, coréennes et internationales
Annexe E Tableau terminologique multilingue de l’oxyde de nano-tungstène
Tableau comparatif des terminologies chinoise, anglaise, japonaise et coréenne
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Customized R&D and Production of Tungsten, Molybdenum Products
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